Với kế hoạch rõ ràng, Brian Wilson khẩn trương thực hiện công việc trong suốt tháng 1 và 2 của năm 1966, thu âm 6 cuốn băng cho các loại nhạc cụ mới[gc 3]. Khi các thành viên khác trở về từ tour diễn tại Nhật Bản và Hawaii, trước mặt họ đã là một phần tương đối của album, với âm nhạc đã được thiết kế giống với những gì họ từng khởi nghiệp[20]. Cả Asher lẫn Wilson đều nhấn mạnh rằng đã có chút tranh cãi trong nhóm về kế hoạch, song cũng chính lúc này, niềm tin của Wilson đã thuyết phục tất cả các thành viên khác[21]. Những bản nháp của Pet Sounds được thu âm trong suốt 4 tháng ròng, chủ yếu tại các phòng thu ở Los Angeles[gc 4] và họ đã mời rất nhiều nghệ sĩ khác tới hỗ trợ, trong đó có thể kể tới tay guitar nhạc jazz Barney Kessel, cây bass Carol Kaye và tay trống Hal Blaine. Brian Wilson là người hòa âm, sản xuất, sáng tác hoặc đồng sáng tất các ca khúc trong album.

Wilson đã cải tiến kỹ thuật sản xuất của mình theo năm tháng, đưa ban nhạc tới đỉnh cao nhất khi thực hiện Pet Sounds vào cuối năm 1965, đầu năm 1966. Cách thu âm của Wilson có nhiều nét gần gũi với kỹ thuật Wall of Sound nổi tiếng của tiền bối, và giờ là đối thủ lớn của anh, Phil Spector. Được trang bị chiếc máy thâu 8-băng tân tiến nhất của hãng Ampex, Brian đã tiến hành thu âm với tất cả sự cầu kỳ có thể, tận dụng tối đa các "nghệ sĩ hạng nhất" của mình – đôi khi còn được gọi là "The Wrecking Crew"[gc 5][25].

Với Pet Sounds, Wilson đã cải tiến kỹ thuật với việc thu âm trước phần nhạc nền không lời của mỗi ca khúc bằng cách chơi trực tiếp trước máy thu âm 4-băng. Kỹ thuật viên Larry Levine nhớ lại, rằng Brian đã tự tay trộn các bản thu trực tiếp bằng các băng thâu, và sau đó chuyển sản phẩm qua máy thu 8-băng[26]. Cùng với Spector, Wilson là người tiên phong quan niệm rằng phòng thu cũng là một nhạc cụ quan trọng với việc khám phá ra nhiều tổ hợp âm thanh mới từ việc sử dụng những nhạc cụ điện và giọng hòa âm khác nhau khi kết hợp với những kỹ thuật cơ bản nhất là tạo tiếng vọng và cắt nốt lặng. Anh cũng thường thực hiện ghi đè 2 lần bass, guitar và cả keyboard, chèn lẫn với kỹ thuật cắt nốt lặng cùng nhiều nhạc cụ ít thấy khác[27].

Cho dù tất cả các phần hòa âm đều đã ở trong đầu của Wilson[gc 6], những bản băng thâu nháp còn sót lại đã cho thấy rằng anh vẫn tiếp nhận các ý kiến từ các nhạc sĩ khác, lấy các ý kiến tham khảo hoặc gợi ý từ họ và đôi khi để sửa chữa những "lỗi" mà họ thấy là có hiệu quả hoặc có giá trị. Với việc có thể tận dụng tối đa kỹ thuật thu âm đa băng, Wilson thường xuyên trộn bản thu cuối cùng ở định dạng mono giống như Phil Spector. Có rất nhiều lý do theo kèm, một trong số đó là do anh thấy việc sử dụng mono đảm bảo việc kiểm soát âm thanh dễ dàng hơn với người nghe khi thời đó các máy phát còn khá sơ cấp cũng như chất lượng âm thanh còn chưa thực sự cao. Hơn nữa, vào thời đó, đài phát thanh và truyền hình vẫn chỉ phát mono, và hầu hết những máy phát gia đình đều được đồng bộ theo định dạng mono. Một trong những lý do cá nhân hơn là vì Wilson gần như bị điếc tai phải, có lẽ là hậu quả của việc rách màng tai vì những hành động bạo hành của người cha Murry Wilson, cho dù bản thân Brian từng nói rằng anh bị điếc bẩm sinh tai phải[28].

Tất cả các bản thu nháp đều được sau đó ghi đè qua máy thâu 8-băng[gc 7], và cho dù hầu hết những chi tiết nhỏ nhất đều được ban nhạc thực hiện với phần hòa ca hoàn chỉnh, họ vẫn có ảnh hưởng tới nhau tới phần hát chính trong từng ca khúc. Việc chọn định dạng mono cũng khiến cho tính stereo khó được nhận thấy. Việc Wilson bị điếc 1 bên tai khiến anh không thể nhận biết được sự khác biệt của stereo, và mọi chuyện chỉ thay đổi cho tới khi các công nghệ kỹ thuật số có thể dung hòa được phần nhạc và phần lời với nhau mà vẫn đảm bảo tính stereo của bản thu[29]. 6 trong tổng số 7 ca khúc còn lại thường được ghi cho những ca sĩ trình bày chúng[gc 8], ca khúc cuối cùng được dành cho các phần hát khác, hoặc nhạc cụ và các yếu tố khác.

Quá trình hậu kỳ

Tháng 2 năm 1966, Wilson tới phòng thu để cùng ban nhạc thực hiện đĩa đơn đầu tiên của đợt thu này, "Good Vibrations"[21]. Cũng trong tháng này, anh gửi cho Capitol Records danh sách sơ bộ các ca khúc, trong đó có cả "Sloop John B" và "Good Vibrations". Chính sự kiện này đã gây nhầm lẫn lâu dài rằng "Sloop John B" được Capitol dành để làm đĩa đơn. Tuy nhiên cho tới tháng 2, ca khúc này đã được phát hành trước đó nhiều tuần lễ[21][30].

Wilson tiếp tục làm việc xuyên suốt tháng 2 và 3 của năm 1966 để hoàn thiện phần nhạc nền các ca khúc. Cả nhóm đã rất bất ngờ khi anh loại "Good Vibrations" ra khỏi album khi đề nghị cần nhiều thời gian hơn cho ca khúc này. Al Jardine nhớ lại: "Vào lúc ấy, ai cũng nghĩ rằng "Good Vibrations" sẽ là một phần của album, song Brian quyết định để nó lại. Đó là quyết định của riêng anh ấy, chúng tôi có chút thất vọng nhưng vẫn dành quyền lựa chọn tuyệt đối cho Brian."[21]

Hầu hết cả tháng 3 và đầu tháng 4 được dành cho việc hoàn thiện nốt các phần nhạc nền và bắt đầu thu âm phần hát các ca khúc. Đây là công đoạn thể hiện rõ ràng nhất sự tỉ mỉ và chính xác của ban nhạc. Mike Love nhớ lại: "Chúng tôi làm việc và làm việc rất nhiều cho phần hòa ca, và nếu chỉ có một chút gì đó nhỏ nhất quá sắc nét, hoặc quá tẻ nhạt, nó sẽ không được chấp nhận. Chúng tôi làm đi làm lại cho tới khi nó chuẩn thì thôi. [Brian] chú trọng tới từng cảm xúc nhỏ nhất mà bạn có thể để ý tới. Mọi giọng hát cần phải được chuẩn, độ vang và cả tông cũng đều phải chuẩn. Vào nhịp cũng phải chuẩn. Âm sắc cũng phải được dùng đúng lúc theo ý của anh ấy. Và rồi ngày hôm sau anh ấy có thể sẽ vứt tất cả những gì đã làm được và bảo mọi người thực hiện lại từ đầu."[21]

Bản nhạc không lời thứ 3 có tên "Trombone Dixie" nhưng nó vẫn còn lẫn một chút tiếng vọng cho tới tận bản chỉnh sửa CD năm 1990. Ngày 15 tháng 10 năm 1965 tới phòng thu và thực hiện hoàn chỉnh một ca khúc không lời khác là "Three Blind Mice", tuy nhiên ca khúc này lại không có chút liên quan nào tới bài đồng dao nổi tiếng cùng tên[gc 9]. Nó không được nằm trong album nhưng trở nên khó hiểu khi được cho vào tuyển tập The Smile Sessions của The Beach Boys vào năm 2011.

Theo nhiều nguồn khác nhau, đã có những tranh cãi giữa các thành viên của ban nhạc trong quá trình thu âm về cách mà Brian Wilson định hướng cho Pet Sounds[32]. Một trong những vấn đề lớn nhất đó chính là tính phức tạp của nó, cũng như việc họ khá lúng túng trước việc hình dung cách trình diễn trực tiếp album này[33] – những vấn đề mà Dennis Wilson sau này từng bộc bạch[34].